SN∕T 0481.5-2012 进出口矾土检验方法 硫含量的测定(出入境检验检疫)
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ID： |
CF3BCDBA3C9B45A4AE62BC759F682E78 |
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文件大小(MB)： |
2.21 |
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页数： |
9 |
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文件格式： |
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日期： |
2021-12-23 |
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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准,犛犖／犜０４８１．５—２０１２,代替ＳＮ／Ｔ０４８１．５—１９９５,进出口矾土检验方法,第５部分：硫含量的测定,犐狀狊狆犲犮狋犻狅狀狅犳犫犪狌狓犻狋犲犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—,犘犪狉狋５：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狌犾犳狌狉犮狅狀狋犲狀狋,２０１２１０２３发布２０１３０５０１实施,中华人民共和国,国家质量监督检验检疫总局发布,前 言,ＳＮ／Ｔ０４８１《进出口矾土检验方法》共分为１２部分：,———第１部分：用苦杏仁酸隐蔽钛ＥＤＴＡ 络合滴定氧化铝量；,———第２部分：钼兰光度法测定二氧化硅量；,———第３部分：磺基水杨酸光度法测定三氧化二铁量；,———第４部分：用ＥＤＴＡ 直接测定氧化钙和氧化镁量；,———第５部分：硫含量的测定；,———第６部分：铝矾土体积密度快速测定法；,———第７部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定三氧化二铁、二氧化钛、二氧化硅、氧化钙、,氧化镁含量；,———第８部分：高频燃烧红外吸收法测定硫含量；,———第９部分：１，１０二氮杂菲光度法测定游离铁含量；,———第１０部分：二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、五氧化二磷和二氧化,钛的测定 Ｘ 射线荧光光谱法；,———第１１部分：二氧化钛含量的测定 过氧化氢分光光度法；,———第１２部分：气孔率和吸水率的测定,本部分为ＳＮ／Ｔ０４８１的第５部分,本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草,本部分代替ＳＮ／Ｔ０４８１．５—１９９５《出口矾土检验方法 燃烧中和法测定硫量》,本部分与ＳＮ／Ｔ０４８１．５—１９９５相比，主要技术变化如下：,———增加了前言；,———方法一等效采用ＳＮ／Ｔ０４８１．５—１９９５；,———增加了方法二 红外碳硫仪法测定硫量,本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口,本部分起草单位：中华人民共和国贵州出入境检验检疫局,本部分起草人：赵明、周富强、罗天林,本部分所代替标准的历次版本发布情况为：,———ＳＮ／Ｔ０４８１．５—１９９５,Ⅰ,犛犖／犜０４８１．５—２０１２,进出口矾土检验方法,第５部分：硫含量的测定,警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件,１ 范围,ＳＮ／Ｔ０４８１的本部分规定了燃烧中和法和红外碳硫仪法测定出口矾土中硫的含量,本部分适用于出口矾土中硫含量的测定，其测定范围（质量分数）为０．００２％～０．１０％。方法一：燃,烧中和法，测定范围（质量分数）为０．００３％ ～０．１０％；方法二：红外碳硫仪法，测定范围（质量分数）为,０．００２％～０．１０％,２ 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,ＧＢ／Ｔ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法,ＧＢ／Ｔ１２８０６ 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶,ＧＢ／Ｔ１２８０８ 实验室玻璃仪器 单标线移液管,３ 方法一：燃烧中和法,３．１ 方法提要,试样在助溶剂存在下，于１３００ ℃±２０ ℃的氧气流中加热分解，形成的二氧化碳被二氧化氢吸收,液氧化生成硫酸，以甲基红和次甲基蓝混合液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，以测得硫量,３．２ 试剂,３．２．１ 混合助溶剂：将五氧化二矾与三氧化二硼等重量混合并研细，于１０５ ℃～１１０ ℃烘干后置于干,燥器中备用,３．２．２ 锡片（９９．９％）或铅片（９９．９％）,３．２．３ 过氧化氢吸收溶液［３％（体积分数）］,３．２．４ 混合指示剂，称取０．１２５ｇ甲基红溶于１００ｍＬ 乙醇溶液（９５％）中，称取０．０８３ｇ次甲基蓝溶于,１００ｍＬ 乙醇溶液（９５％）中，分别保存在棕色瓶中，上述两溶液，等量混合，混合液放置时间不得超过,７天,３．２．５ 氢氧化钠标准（０．０１ｍｏｌ／Ｌ）：称取０．４ｇ氢氧化钠（分析纯）溶于水中，用水稀释至１０００ ｍＬ,混匀，按以下步骤标定其浓度,３．２．５．１ 称取邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）０．０５００ｇ置于２５０ｍＬ 锥形瓶中，加５０ｍＬ 蒸馏水，温热解,冷却后，加酚酞指示剂２～３滴，用氢氧化钠标准溶液（３．２．５）滴定至溶液为淡红时即时为终点,１,犛犖／犜０４８１．５—２０１２,３．２．５．２ 按式（１）计算其浓度,犮＝,犿×１０００,犕×犞,………………………………（１ ）,式中：,犮———氢氧化钠标准溶液浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；,犿———邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（ｇ）；,犕———邻苯二甲酸氢钾摩尔质量，单位为克（ｇ）；,犞———滴定所用氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）,３．３ 仪器和设备,３．３．１ 定硫装置,如图１所示,说明：,１———吸收瓶；,２———燃烧炉；,３———燃烧管；,４———瓷舟；,５———推棒；,６———流量计；,７———干燥塔；,８———干燥塔；,９———ＹＨ．ＹＫＩＬ 浮标式氧气吸入器；,１０———Ｔ 形管；,１１———温度控制器；,１２———翻胶帽；,１３———橡皮塞；,１４———氧气瓶,图１ 燃烧中和法定硫装置图,２,犛犖／犜０４８１．５—２０１２,３．３．２ 单节高温炉,用硅碳管或硅碳棒加热，可升温到１３００ ℃，能保持８０ｍｍ～１００ｍｍ 的恒温带（１３００ ℃±５０ ℃）,的高温炉并附铂铑电偶和高温计，或自动温度控制器,３．３．３ 耐高温的刚玉管或石英管,……
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